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　　摘要：选用微波-超声波高效提取联合乙醇分级法制备的竹荪多糖，考察竹荪多糖、柠檬酸、木糖醇、淀粉用量等因素对竹荪多糖口含片感官评分的影响，并进行L9(34)正交试验。结果表明，竹荪多糖口含片的*佳配方为：竹荪多糖0.12g、柠檬酸0.02g、木糖醇0.08g、淀粉0.15g和微晶纤维素0.03g。运用现代食品分析方法，建立起竹荪多糖口含片的感官指标、理化指标、微生物指标，以确立竹荪多糖口含片质量标准。

　　关键词：竹荪;多糖;口含片;质量标准

　　口含片为含于口腔后缓慢溶解的压缩片，是保健食品和中药制剂中常使用的一种类型，因具有服用方便及便于携带的优点而广受人民群众的欢迎。目前，关于口含片的研究成果较多，如金喉含片制备工艺的研究[1]、艾叶挥发油复合包埋口含片的制备[2]、复方玄参口含片的制备[3]、玉竹多糖口含片制备工艺[4]、以绿茶为原料制作的硒茶含片[5]、无糖绞股蓝含片[6]、车前草保健含片[7]等，这些含片均具有良好口感且有保健功效，深受人们的喜爱。以天然产物为原料制备口含片是一种的常见开发途径，目前国内外未见竹荪多糖口含片的相关研究。本文通过优化竹荪多糖口含片的生产工艺，以制作一种具有保健功效的竹荪多糖含片新产品，为拓宽竹荪多糖的产业化应用范围提供良好的理论基础。

　　1材料与设备

　　1.1材料

　　竹荪，购自南平市胜利市场;柠檬酸、可溶性淀粉、木糖醇，长春市义盛食品添加剂公司生产;95%乙醇，天津化学试剂有限公司生产;乙腈(色谱纯)，Fisher公司生产。

　　1.2设备及型号

　　DK-8P型电热鼓风干燥箱，上海医用恒温设备厂生产;JJ-2型组织粉碎机，上海逸龙科技有限公司生产;JA2003N型电子分析天平，上海精密科学仪器有限公司生产;FD-1A-50冷冻干燥机，北京博医康技术公司生产;MD34透析袋，上海索宝生物科技有限公司生产;TDP-1.5型单冲压片机，中南制药机械厂生产;XL-300旋转造粒机，常州市君诺干燥设备有限公司;2695型高效液相色谱仪，美国Waters公司生产。

　　2方法

　　2.1竹荪多糖口含片通用生产工艺流程

　　竹荪多糖冻干粉及辅料→制粒→检验过筛→干燥→整粒→混合压片→包装。

　　2.2竹荪多糖的制备

　　竹荪切片后于70℃烘干至恒重，再用粉碎机粉碎，过60目筛，得到竹荪粉末，采用微波-超声波高效提取联合乙醇分级法得到竹荪多糖，备用。

　　2.3单因素试验

　　以0.4g/片为配方基准，不足0.4g的含片添加微晶纤维素作为额外物料补足。通过改变其他4个因素的水平，分别考察竹荪多糖、柠檬酸、木糖醇、淀粉用量对感官评分的影响，从而得出*优的竹荪多糖含片配方组成。

　　2.4竹荪多糖口含片的配制[8]

　　取竹荪多糖冻干粉(60%醇沉片段)、柠檬酸、木糖醇、淀粉4因素作L9(34)正交试验，以调配0.4g/片竹荪多糖口含片作为基准，试验设计见表1，用感官评价指标评分作为考核指标，获得竹荪多糖口含片的*佳配方。2.4.1调配根据上述试验所选择的各因素的*佳用量，调配竹荪多糖口含片。将4组原料粉末按照配比搅拌混合，经过干法造粒、过筛检查、干燥、整粒再次过筛、混合压片和包装得到竹荪多糖口含片。2.4.2工艺要点[9-10](1)原料预处理。将配方原料过60目筛，严格控制微生物指标达到生产要求。(2)制粒。将经预处理的原辅材料投入旋转式造粒机。(3)检验过筛。将制好的颗粒通过人工检验并过40目筛网。(4)干燥。将制好的颗粒于60℃鼓风干燥箱中干燥0.5h。(5)整粒。经干燥的颗粒，部分颗粒间会黏连结块，需再过筛、整粒成大小均匀、易于压片的颗粒。筛网16～20目，防止产生过多的细粉，以保证压片时的均匀。(6)混合压片。将原料按比例混合均匀，以每颗含片0.4g的质量进行压片。(7)包装。将压好片的含片颗粒按要求包装。2.4.3包装检验包装好冷却降至常温(25℃左右)，经冷藏后进行相关指标的检验。

　　2.5竹荪多糖口含片感官质量评定

　　组织具有感官评定经验的评价员20人，分别从风味、口感、组织状态、色泽4个方面对竹荪多糖口含片进行感官评定。感官评价标准见表2。

　　3结果与分析

　　3.1竹荪多糖口含片配方单因素试验

　　3.1.1竹荪多糖量与竹荪多糖口含片感官评分的关系由图1表明，随着竹荪多糖量添加量，竹荪多糖口服含片感官得分也增加。以0.4g/片为基准，当竹荪多糖的添加量为0.11g时，竹荪风味较为浓厚，感官评分达到93分;此后竹荪多糖添加量增加，感官评分不再增加。当竹荪多糖添加量超过0.11g/片时，竹荪风味增加并不明显，因此选择竹荪多糖的添加量为0.11g作为*优水平。0.11g作为*优水平。3.1.2柠檬酸用量与竹荪多糖口含片感官评分的关系图2表明，竹荪多糖口服含片感官评分随着柠檬酸用量的增加先升高后降低，当柠檬酸用量为0.02g时，感官评分达到*高的82分，此时竹荪多糖口含片的风味*佳，继续添加酸味逐渐增强，感官分值下降，因此确定柠檬酸的*佳添加量为0.02g。3.1.3木糖醇用量与竹荪多糖口含片感官评分的关系图3表明，竹荪多糖口服含片感官评分随着木糖醇用量的增加先升高后降低，当木糖醇用量为0.07g时，感官评分达到89分为*高，风味*佳，此后口感偏甜，因此确定木糖醇的*佳添加量为0.07g。3.1.4淀粉添加量与竹荪多糖口含片感官评分的关系图4表明，竹荪多糖口服含片感官评分随着淀粉添加量的增加先升高后降低，当淀粉添加量为0.19g时，感官评分达到84分，此时的竹荪多糖口含片硬度较好，因此可选择淀粉添加量0.19g为*优水平。

　　3.2竹荪多糖口含片配方的正交试验

　　多糖口含片配方的正交试验与结果见表3。由表3分析结果可知，影响口含片感官品质的主次因素依次为A>D>B>C，即竹荪多糖>淀粉>柠檬酸>木糖醇。从R值中可以看出，*佳的配方为A2B2C3D3。因此*佳的配方为：竹荪多糖0.12g、柠檬酸0.02g、木糖醇0.08g、淀粉0.15g，此外额外添加0.03g微晶纤维素制作。

　　4竹荪多糖口含片质量标准

　　4.1感官评价标准

　　竹荪多糖口含片，呈淡黄色，味甘，清凉，无涩味，表面光滑完整，每片重约0.4g。

　　4.2理化检测标准

　　4.2.1重量差异取竹荪多糖口含片15片，做重量差异性测试，结果见表4。根据2015版《中国药典》规定的多糖口含片重量差异限度，确定竹荪多糖口含片重量限度在±5%以内。表4显示，实际的竹荪多糖片重差异均在±4%以内，符合规定要求。4.2.2多糖含量测定采用高效液相色谱法，分析柱为WatersUktrahydrogel1000/500/120，以0.1mol·L-1的NaNO3为流动相，流速为0.8mL·min-1，检测器为Waters2410示差折光检测器，柱温为40℃恒温，进样量100μL。4.2.2.1绘制峰面积和浓度标准曲线参照杨云霞[11]的方法并加以改进，**称取竹荪多糖冻干粉末5.2mg于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释定容，配制成52.00mg·L-1的标准储备液。精密量取上述标准储备液2mL，用50%乙腈水溶液稀释定容至10mL得标准工作液的质量浓度为10.40mg·L-1，再用50%乙腈水溶液稀释成*终质量浓度分别为2.08、4.16、6.24、8.32mg·L-1和10.40mg·L-1的系列标准溶液。测定上述方法配制的系列标准溶液，采用外标峰面积法，绘制口含片竹荪多糖浓度一峰面积标准曲线，标准品在2.08～10.40mg·L-1范围内峰面积(Y)与进样浓度(X)的线性关系良好，两者标准曲线线性方程为Y=109476X-799.72，R2=0.9999。4.2.2.2加样回收试验精密称定口含片粉末5份，依次加入100mg竹荪多糖冻干粉末，依方法配制供试样溶液，精密量取各供试样2mL处理后检测。计算加样回收率为100.04%，RSD为1.32%，竹荪多糖测定方法具有良好的加样回收率。4.2.2.3样品测定采用高效液相色谱法，对6批次所制作出的竹荪多糖口含片进行检测，结果见表5，其平均含量为25.57%，暂定每片竹荪多糖含量为标示量的94.0%～104.0%。

　　4.3微生物指标

　　采用GB47892-2010检测方法对样品的微生物进行检测，结果如下：菌落总数为45CFU·g-1，大肠菌群为4MPN/100g，未检出致病菌。检测结果符合产品微生物标准。

　　5结论

　　采用微波-超声波高效提取联合乙醇分级法制备竹荪多糖，选用竹荪多糖(60%醇沉片段)0.12g、柠檬酸0.02g、木糖醇0.08g、淀粉0.15g、微晶纤维素0.03g为竹荪多糖口含片的*佳配方。确定了竹荪多糖口含片的感官指标、理化指标和微生物指标，确立竹荪多糖口含片质量标准。该方法简单易行、样品含量测定结果稳定的特点，在竹荪多糖口含片工业化生产中能够较好地控制其质量品质。

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　　作者：黄庆斌

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